Звезды. Здоровье. Мода. Отношения. Красота. Макияж. Психология. Стиль жизни
Исследовательский проект на тему « Определение содержания йода в продуктах питания»
Выполнили учащиеся 8 класса МКОУ «Гоголевская ООШ»
Петренко Марина
Колодченко Юлия
Руководитель Станкевич Н.Н
Цель исследования : изучение проблемы дефицита йода и определение содержания йода в некоторых продуктах питания. Задачи исследования : провести обзор литературы по данной теме и выявить основные меры профилактики йоддефицитных заболеваний, наличие продуктов питания, обогащённых йодом, в торговой сети г.Суджа, определить содержание йода в некоторых продуктах питания; сделать выводы. Гипотеза : продукты питания не могут обеспечить человека необходимой суточной дозой йода.
Значение иода для здоровья человека .
- Микроколичества иода жизненно необходимы человеку, дефицит иода в организме приводит к заболеванию щитовидной железы - эндемическому зобу, встречающемуся в местностях с низким содержанием иода в воздухе, почве, водах. Обычно это высокогорья и области, удаленные от моря За последние годы заболевание щитовидной железы стало самой распространенной эндокринной патологией и составляет 79,4% от всех эндокринологических заболеваний. Внешний признак йодной недостаточности – увеличение щитовидной железы.
ПО СТАТИСТИКЕ...
- Современные данные о функциональном состоянии щитовидных желез населения Курской области свидетельствуют о том, что нормальное функционирование щитовидной железы отмечено у менее 50% обследованных. В некоторых районах число людей с патологией щитовидной железы превосходит их число с нормальным её функционированием.
- Анализ функционального состояния щитовидной железы населения г.Суджа показал, что за период 2006 – 2008г.г. наблюдается резкое увеличение случаев заболеваний узловым и диффузным зобом. Наиболее часто эти заболевания встречаются в возрастной группе 38 – 58 лет.
Сколько нужно иода человеку?
- Для нормального развития детей, функционирования взрослого организма рекомендуются следующие нормы: 90мкг йода – для детей младшего возраста (0-6 лет); 120мкг – для детей школьного возраста (6-12 лет); 150мкг – для взрослых (от 12 лет и старше); 200мкг – для беременных и кормящих женщин.
Меры борьбы с йоддифецитом.
- Основная стратегия ликвидации йодного дефицита в Российской Федерации - всеобщее йодирование соли. Это значит, что вся соль, предназначенная для потребления, должна быть йодирована.
Для выполнения целевой программы должно быть налажено производство продуктов питания, обогащенных йодом (хлеб, хлебобулочные изделия, молочные продукты). Кроме того, с профилактической целью в рацион необходимо включать продукты, богатые йодом (морская капуста, рыба и т.д.)
- Наличие йодированной соли нами выявлено в 5 из 10 обследованных торговых точек.
- К сожалению, наличие хлебобулочных изделий, обогащенных йодом, выявлено в 2 из 10 обследованных торговых точек. Это доказывает, что большинство предпринимателей не выполняют программу йодирования соли и хлеба.
- Динамика ассортимента профилактических средств, реализуемых аптечной сетью г.Суджа, показывает, что с 2001г. наблюдается рост числа наименований данных препаратов и они удовлетворяют потребности населения.
- В ходе исследования было проведено определение содержания йода в соли методом титрования.(Данные фармацевтического колледжа).
- Навеску исследуемой пробы массой 10г помещают в колбу вместимостью 250см и растворяют в 100г дистиллированной воды. К полученному раствору прибавляют градуированной пипеткой 1см раствора серной кислоты, пипеткой на 5см приливают раствор йодида калия с массовой долей его 10%, перемешивают, закрывают колбу пробкой и помещают её на 10мин в темное место. По истечении указанного времени колбу извлекают, обмывают внутреннюю поверхность пробки дистиллированной водой и титруют содержимое колбы раствором тиосульфата натрия до перехода темно-жёлтой окраски в соломенно-жёлтую.
Определение содержания иода в продуктах питания.
- Одновременно проводят два параллельных определения и вычисления:
- W = (( V - V ) 0,0001058 К 100/ m ,
- Где V – объем раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование рабочей пробы,см; 0,0001058 – масса йода, образовавшегося из йодида калия, соответствующая 1см раствора тиосульфата натрия, г; К – коэффициент поправки тиосульфата натрия; 100 – коэффициент пересчета, %; m – масса образца, 10г.
- За результат определения принимают арифметическое значение двух параллельных измерений.
В школьной лаборатории невозможно количественное определение йода в продуктах, поэтому было проведено качественное его определение по интенсивности синей окраски после добавления к раствору крахмала.
Исследуемый материал
Повареная соль
Проба 1
Проба 2
Проба 3
0,04 мг/кг
0,03 мг/кг
0,02 мг/кг
Хлеб:
Пшеничный
Пшеничный йодированный
Ржаной
4,5 мкг/100г
5,5 мкг/100г
5,2 мкг/100г
Рыба:
Камбала
Горбуша
Хурма
Грецкий орех
Виноград
Нет окрашивания
Нет окрашивания
В Ы В О Д Ы
- Практически население всей территории России страдает йодной недостаточностью. Основными мерами профилактики ИДЗ стали потребление йодированных продуктов и использование в пищу морепродуктов.
- Практически во всех торговых точках г.Суджа имеется в наличии йодированная соль, но количество йода в ней не всегда соответствует ГОСТу.
- Ассортимент профилактических средств, реализуемых аптечной сетью г.Суджа, достаточно широкий и удовлетворяет запросы населения.
- Ассортимент йодированных хлебобулочных изделий на прилавках города недостаточный, что не позволяет использовать эти продукты в целях профилактики. Содержание йода в исследованных пробах хлеба соответствует ГОСТу.
- Морская рыба содержит определенное количество йода, что позволяет использовать её как профилактическое средство. К сожалению, в хурме, грецком орехе присутствие йода не выявлено, а в винограде его содержится очень мало.
- Использовать только йодированную соль, которую необходимо хранить в плотно закрытых ёмкостях.
- Желательно использовать в пищу йодированные продукты, а также морепродукты.
- Необходимо помнить, что эти меры не решают должным образом проблему дефицита йода, поэтому нужно применять профилактические препараты после соответствующей консультации у эндокринолога.
Литература.
- 1. Зиборовская Н.Н « Профилактика йоддифецита » / М. – 2000г.
- 2. Козлов А.В « Проблемы охраны здоровья населения » / Абакан – 2002г.
- 3. Курихин И.М. « Все о пище с точки зрения химика » / М. – 1991г.
- 4. Популярная медицинская энциклопедия // Под ред. Б.В.Петровского
- 5. « Большая энциклопедия Кирилла и Мефодия » / электронная версия 2008 г.
Федеральное агентство по образованию ВОСТОЧНО-СИБИРСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ Методы определения содержания йода в пищевом сырье и продуктах питания Методические указания к выполнению учебно- исследовательских работ студентами специальностей 260301, 260504, 260100 Составители: Брянская И.В. Лескова С.Ю. Подписано в печать 1.02.2006г. Формат 60 х 84 1/16. Усл. п.л. 1,86. Электрон. вариант. Заказ № 7. ____________________________________________ Издательство ВСГТУ. г.Улан-Удэ, ул.. Ключевская, 40в. Улан-Удэ 2006 Аннотация Содержание Введение 4 ГЛАВА I. ОСНОВНЫЕ ПОДХОДЫ В ПРОИЗВОДСТВЕ В настоящих методических указаниях ЙОДИРОВАННЫХ ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТОВ 6 приведены различные методы определения йода в ГЛАВА II. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ЙОДА В 13 пищевых продуктах, которые могут быть ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ Техника безопасности 13 использованы при проведении учебно-и научно- Подготовка эксикатора и правила работы с ним 13 исследовательских работ. 1. Качественный анализ 15 Методическое указание предназначено для 1.1. Материалы, аппаратура, химические реактивы, посуда, студентов дневного и заочного обучения используемые при работе 16 1.1.1. Приготовление реактивов 16 специальностей 260504 “Технология консервов и 1.1.2. Нормы расхода реактивов на одно определение 17 пище концентратов’’, 260301 ”Технология мяса и 1.2. Порядок выполнения работы 17 мясных продуктов”. 1.2.1. Подготовка пробы 17 2. Количественное определение йода титрометрическим методом 19 Ключевые слова: йод, пищевые продукты, 2.1. Материалы, аппаратура, химические реактивы, йодная недостаточность, йодирование, посуда, используемые при работе 19 качественный анализ, тиреоидные гормоны 2.2. Приготовление реактивов 20 2.3. Порядок выполнения работы 21 2.3.1. Подготовка пробы 21 2.3.2. Дистилляция и титрование 22 2.3.3. Обработка результатов 23 3. Колориметрический метод количественного определения йода 24 3.1. Материалы, аппаратура, химические реактивы, посуда, используемые при работе 25 3.2. Приготовление реактивов 26 3.3. Порядок выполнения работы 26 3.3.1. Подготовка пробы 26 3.3.2. Подготовка пробы для измерения оптической плотности 27 3.3.3. Измерение оптической плотности 28 3.3.4. Построение калибровочного графика 28 3.4. Обработка результатов 29 Вопросы для самоконтроля 30 Список использованных источников 31 ВВЕДЕНИЕ интеллектуального и физического развития детей и подростков, увеличения частоты патологий среди В XXI веке во всех странах мира отмечено беременных. резкое увеличение интереса к здоровому питанию. Пищевые продукты – это главные источники Создаются продукты с использованием животного йода, на долю которых приходится около 90 % его и растительного сырья, обогащенные биологически общего количества, поступающего в организм. активными веществами, несомненная полезность Задача в восполнении йода может быть решена которых в том, что они могут сбалансировать и путем обогащения им основных продуктов улучшить рацион, благодаря введению белков, питания: соли, хлебобулочных изделий, мясных витаминов, макро- и микронутриентов и других продуктов, консервов, продуктов детского питания полезных веществ. и др. Микронутриенты относятся к незаменимым Суточная потребность в йоде зависит от возраста веществам пищи. Они абсолютно необходимы для человека /7/. нормального осуществления обмена веществ, роста и развития организма, защиты от болезней и Возраст Суточная потребность в вредных факторов окружающей среды, надежного йоде, мг обеспечения всех жизненных функций. 1-3 года 0,06 Организм человека не синтезирует 4-6 лет 0,07-0,08 микронутриенты впрок, поэтому они должны 7-10 лет 0,1 поступать регулярно, в полном наборе и 11-17 лет 0,1-0,13 количестве, соответствующем физиологической От 17 лет и старше 0,2 потребности организма человека. Анализ результатов исследования состояния Однако чрезмерно высокое потребление йода питания и здоровья населения, выполненных может иметь отрицательные последствия и Институтом питания РАМН и учреждениями привести к развитию ряда заболеваний. Поэтому Минздрава России, свидетельствует о том, что в при создании йодобогащеных продуктов питания Российской Федерации около 100 млн. человек необходимо осуществлять строгий контроль за проживает на территориях с дефицитом содержанием этого микроэлемента в готовом природного йода. Это является причиной широкого изделии. распространения эндемического зоба, нарушений ГЛАВА I. ОСНОВНЫЕ ПОДХОДЫ В фармацевтическими таблетированными ПРОИЗВОДСТВЕ ЙОДИРОВАННЫХ препаратами, биологически активными добавками ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТОВ (БАД) разных форм, а также пищевыми В XXI веке во всех странах мира отмечено продуктами, богатыми йодом. резкое увеличение интереса к здоровому питанию. Пищевые продукты являются главным Это связано, прежде всего, с тем, что организм источником йода. На их долю приходится около современного человека, потребляющего все больше 90% общего количества йода, поступающего в рафинированных и подвергнутых глубокой организм. Содержание йода в одних и тех же переработке продуктов питания, испытывает продуктах значительно колеблется в зависимости серьезный дефицит витаминов, макро- и от уровня йода в почве и воде. Самое высокое микроэлементов и других веществ. Недостаток содержание йода в морских водорослях: в сухой витаминов, макро- и микроэлементов, пищевых ламинарии – 160-800 мг % (мкг/100г), сухой волокон формирует факторы риска хронических морской капусте – 200-220 мг %. Большое заболеваний, снижает функциональную активность количество йода обнаружено в морской рыбе (от иммунной системы. Одна из важных проблем – 88,8 до 100,7 мкг%) и других продуктах моря. йододефицитные состояния, для устранения Морская вода содержит наибольшие количества которых необходимо поступление йода в организм йода – около 20 мг/л. Питьевая вода содержит 0,2 – человека. 2 мкг/л и вносит незначительный вклад в Биологическая роль йода связана с его обеспечение человека йодом (до 5 – 10 %). Однако участием в образовании гормонов щитовидной содержание в ней йода может послужить железы- трийодтиронина и тироксина. Йод – показателем его уровня в злаках, овощах и единственный из известных в настоящее время фруктах, выращиваемых в данной местности. микроэлементов, участвующих в биосинтезе Кроме того, важным поставщиком йода является гормонов. До 90% циркулирующего в крови молоко. Так, в США в рацион для взрослых с органического йода приходится на долю тироксина молочными продуктами поступает 58 % йода, для /1/. детей 2 лет – 67 % , для 6 – месячных детей – 80 % Для предотвращения развития и /1/. Природа сконцентрировала содержание йода в распространения йодной недостаточности проводят молочной железе и молоке во время лактации. ряд массовых профилактических мероприятий. Это Йодирование молочных белков происходит по прежде всего связано с обеспечением населения аминокислотным остаткам тирозина. Этому способствует фермент лактопероксидаза, под концентрации йода в яйцах в 10 раз. В Иркутской действием которого и образуется органическая области выпускают йодированные яйца, форма йода, необходимая для нашего организма полученные путем введения в корм специальной /2/. добавки – концентрата из пекарских дрожжей – йод Хранение и кулинарная обработка пищевых – дрожжелизина. Каждое яйцо, согласно данным продуктов ведут к значительным потерям йода. производителя, содержит 45 мкг йод – почти При несоблюдении правил хранения (нарушение полную суточную дозу для ребенка, половину температурно – влажностного режима, вентиляции нормы для подростков, треть для взрослого. При картофелехранилищ, несвоевременная введении в корм животных йодида калия, было отсортировка загнивших клубней) потери йода в обнаружено в молоке 10-15– ти кратное увеличение период с октября по май составляют до 65 %. содержания микроэлемента /2/. Величина потерь йода при кулинарной обработке В настоящее время учеными разработан ряд продуктов зависит от степени измельчения пищевых продуктов, обогащенных разными продукта и способа тепловой обработки: при жарке препаратами йода, которые выпускаются мяса потери йода составляют 65 %, при варке – пищевыми предприятиями в различных регионах 48 %, при варке картофеля в измельченном виде – России. 48 %, целыми клубнями – 32 % /1/. В ряде стран успех профилактики В связи с тем, что многие пищевые продукты йодированных состояний достигается добавлением обеднены йодом, из-за низкого содержания этого препаратов йода к таким продуктам, как соль, хлеб, микроэлемента в почвах и водах, используют кондитерские изделия, продукты детского питания, биологический способ их обогащения путем безалкогольные напитки, сыр, чай, крахмал, повышения содержания элемента в пищевых и мясопродукты и т.д. Йодирование хлеба проводят кормовых растениях. Для этой цели используют путем добавления йодидов, чтобы каждый йодистые микроудобрения, которые вносятся в потребитель хлеба мог получить в день 180 – 200 почву. При этом происходит аккумуляция йода мкг йода. Разработан способ обогащения йодом прежде всего в корневой системе. Использование хлеба и хлебобулочных изделий через некорневой обработки 0,02% раствором йодида использование йодированных хлебопекарных калия приводит к накоплению йода в стеблях и дрожжей, что также позволяет обеспечить листьях растений. При подкормке кур морскими равномерное распределение обогащающей добавки водорослями было отмечено увеличение по всей массе продукта /3/. Были получены йодированные мясные, колбасные изделия, железы. Установлено, что реакционноспособны в пельмени и другие продукты при использовании отношении йода серосодержащие (цистин и добавки из йодированной эластической связки метионин) и ароматические аминокислоты убойных животных /4/. В последнее время много (триптофан и тирозин), что подтверждает говорят о лечебных свойствах синего йода. Синий известный механизм замещения водорода в йод – это йодированный крахмал, его легко ароматическом кольце и образование в том числе получить в домашних условиях. Синий йод йодид тирозина /5/. Йод находится в них в открыли несколько раз. Но наиболее полное химически связанной форме. Поэтому продукты описание его лечебных свойств дал ученый О. В. питания, обогащенные йодом, обладают высокой Мохнач. Синий йод рекомендуется применять для физиологичностью и хорошо усваиваются. А это лечения самых разных заболеваний, в том числе и приводит к оптимизации йодного метаболизма в для профилактики йодной недостаточности. организме человека. Органическая форма йода Источником йода для синтеза гормонов уменьшает опасность его передозировки, щитовидной железы могут быть как гарантирует нормированное потребление неорганические, так и органические соединения нутриента. йода. Обогащенные йодированными белками Для йодирования пищевой соли повсеместно продукты – удобное и простое средство используют неорганические источники йода – профилактики йоддефицитных заболеваний. йодиды и / или йодаты. Однако как йодиды, так, и Для пищевой промышленности используются йодаты недостаточно стабильны. Кроме того, в йодированные белки на основе белков коровьего силу различных причин применение этих молока, соевых белков, яичного альбумина. Их соединений йода у части населения может вызвать можно использовать при производстве хлеба, гипертиреоидные состояния. хлебобулочных, макаронных, кондитерских Современный метод восполнения дефицита мучных и сахарных изделий, масложировых йода в организме – употребление продуктов, продуктов, молока и молочной продукции, обогащенных биопрепаратами, которые получают мороженого, мясных изделий, безалкогольных синтетическим путем за счет йодирования по напитков. аминокислотным остаткам белков с высоким Несмотря на возросшее потребление йода с содержанием тирозина и фенилаланина, продуктами питания в последние 20 лет во всем необходимых для синтеза гормонов щитовидной мире отмечается тенденция к увеличению заболеваемости эндемическим зобом. Это, в ГЛАВА II. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ первую очередь, связано с нерациональностью, ЙОДА В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ несбалансированностью питания. Поэтому именно рационализация питания – одна из наиболее Техника безопасности важных мер профилактики зобной болезни. Огромное значение при этом имеет содержание в Для безопасного проведения лабораторной пище белка с оптимальным содержанием тирозина работы является обязательным и аккуратное и фенилаланина. обращение с реактивами и растворами, Кроме того, известно, что непредельные используемыми в анализе. жирные кислоты, присоединяя к себе йод, легко Отбор жидких реактивов осуществляется переносят его через стенки кишечника. Однако для пипетками, оснащенными дозирующими дальнейшего усвоения жирных кислот и насадками. Особую осторожность следует высвобождения йода необходима аминокислота – соблюдать при обращении с серной кислотой и метионин. Вот поэтому на фоне белковой раствором азотистокислого натрия. Если они недостаточности йодпрофилактика антисрумином, попали на кожу, необходимо немедленно удалить йодированными солью, хлебом и т. д. может их, а кожу промыть большим количеством оказаться неэффективной. проточной воды. В связи с вышеизложенным оптимальным для Отбор серной кислоты и хлороформа следует йодирования являются продукты, содержащие в проводить в шкафу принудительной вытяжной необходимом количестве аминокислоты тирозин и системы, чтобы пары, образующиеся при фенилаланин (предшественник тирозина), испарении данных реактивов, не распространялись метионин для утилизации жирных кислот и, по объему лаборатории. наконец, сами непредельные жирные кислоты /6/. Таким образом, мясо и мясопродукты Подготовка эксикатора и правила работы являются перспективными объектами для с ним йодирования. Эксикаторы – приборы, применяемые для медленного высушивания, охлаждения и предотвращения поглощения влаги продуктом из воздуха. Эксикаторы закрывают стеклянными - оксид кальция (СаО); крышками, края которых притерты к верней части - перхлорат магния (ангидрон(Mg(C1O4)2); цилиндра. Внутрь эксикатора на дно цилиндра, над - гидроксид натрия (NaOH); конусообразной частью, обычно кладут - силикагель (SiO2); фарфоровую вкладку, под которую помещают - оксид алюминия (A12O3); поглотители влаги. - оксид фосфора (Р2О5); При работе с эксикатором необходимо следить, чтобы притертые части всегда были слегка 1. Качественный анализ смазаны вазелином или другой смазкой. Эксикаторы очень часто приходится переносить с Метод основан на взаимодействии йода с места на место, при этом нередки случаи, когда крахмалом и образовании комплексного крышка соскальзывает и разбивается. Поэтому при соединения, окрашенного в синий цвет. переносе эксикатора обязательно нужно придерживать крышку. Если в эксикатор ставят горячие тигли, бюксы и т.д., то вследствие 1.1. Материалы, аппаратура, химические нагревания воздуха крышка иногда реактивы, посуда, используемые при работе приподнимается. Поэтому, поместив горячий тигль в эксикатор и накрыв его крышкой, ее некоторое Материалы и аппаратура: электропечь время притирают, т.е. двигают вправо и влево. сопротивления лабораторная, обеспечивающая При остывании тигля, бюкса и т.д. внутри поддержание заданного температурного режима от эксикатора создается небольшой вакуум, и крышка 150 до 500 С0; электроплитка бытовая; весы держится очень плотно. Чтобы открыть эксикатор, технические лабораторные; весы аналитические нужно не поднимать крышку, а сначала подвинуть класса 2 с пределом измерений от 0 до 200 г; шкаф ее в сторону, после чего она легко снимается. сушильный, обеспечивающий поддержание В качестве водопоглощающих веществ для заданного температурного режима от 40 до 150 С0; снаряжения эксикаторов применяют различные термометр лабораторный шкальный; термометр поглотители. Ниже приведены наиболее ртутный стеклянный лабораторный с пределом распространенные из них. измерений от 0 до 200 С0; бумага фильтровальная - хлористый кальций (СаС12); лабораторная; бумага лакмусовая. - гидроксид калия (КОН); Химические реактивы: натрий углекислый готовым для проведения опыта в случае безводный, х.ч.; натрий азотистокислый, х.ч.; образования нерастворимого осадка кислота серная концентрированная, х.ч.; крахмал азотистокислого натрия. растворимый; вода дистиллированная. Приготовление 10 г/дм3 раствора крахмала: Химическая посуда: тигли фарфоровые; 1г крахмала взвешивают на технических весах и палочки стеклянные; цилиндры конические с растворяют в 100 мл дистиллированной воды. притертой пробкой вместимостью 100 см3;пипетки Предварительно навеску крахмала растворяют в градуированные на 1 и 25 см3; воронки стеклянные небольшом количестве холодной воды, лабораторные; колбы мерные на 1000 см3. оставшуюся воду нагревают в стеклянном стакане до кипения. В кипящую воду при перемешивании 1.1.1. Приготовление реактивов приливают подготовленный раствор крахмала до загустения. Раствор охлаждают до комнатной Приготовление 200г/дм3 раствора температуры. углекислого натрия: 200 г углекислого натрия (Na2CO3) взвешивают на технических весах, 1.1.2. Нормы расхода реактивов на одно растворяют в 1000 см3 дистиллированной воды и определение: охлаждают раствор до комнатной температуры. - раствор углекислого натрия – 5 см3; Приготовление 250 г/дм3 раствора серной - раствор серной кислоты – не более 0,5 см3; кислоты: 250 г концентрированной серной - раствор азотистокислого натрия – 0,2 см3; кислоты (Н2SO4) растворяют в 1000 см3 - раствор крахмала – 1 см3; дистиллированной воды и охлаждают раствор до комнатной температуры. 1.2. Порядок выполнения работы Приготовление насыщенного раствора 1.2.1. Подготовка пробы азотистокислого натрия. К 100 см3 дистиллированной воды постепенно добавляют Одним из главных условий подготовки азотистокислый натрий (NaNO2), раствор пробы к анализу является ее гомогенность и тщательно перемешивают, реактив считается однородность. Для приготовления пробы исследуемого продукта с неоднородной структурой перемешивают и фильтруют через бумажный (в т. ч. мясного, рыбного, и т. п.), его подвергают 2- фильтр. Затем навеску промывают на фильтре еще кратному измельчению на мясорубке. 25см3 дистиллированной воды. Промывные воды Паштеты и другие виды пастообразных собирают вместе в стакан или колбу, подкисляют продуктов при подготовке пробы подвергают серной кислотой до кислой реакции на лакмус, обработке на гомогенизаторе или перетиранию в приливают 1-2 капли насыщенного раствора фарфоровой ступке с использованием пестика до азотистокислого натрия и 1см3 получения гомогенной структуры. свежеприготовленного крахмала. Посинение раствора указывает на Минерализация пробы присутствие йода в продукте. Навеску подготовленного продукта массой 2. Количественное определение йода 0,5-1 г, взвешенную в тигле с абсолютной титрометрическим методом погрешностью не более 0,001 г, смачивают 5 см3 раствора углекислого натрия. Содержимое тигля Метод основан на образовании окрашенного подсушивают в сушильном шкафу, постепенно комплексного соединения йода с азотистокислым увеличивая температуру от 50 до 150 0С. Общая натрием в кислой среде и его титрометрическом продолжительность сушки – 40 мин. определении. Затем тигли переносят в электропечь сопротивления, где осторожно обугливают навеску продукта, периодически смачивая ее 2.1. Материалы, аппаратура, химические дистиллированной водой, при слабом калении реактивы, посуда, используемые при работе (400-450 0С) до появления сероватого цвета. (температуру в электропечи сопротивления следует Материалы и аппаратура: электропечь увеличивать постепенно от 200 до 450 0С с сопротивления лабораторная, обеспечивающая интервалом в 30 мин). По завершению процесса поддержание заданного температурного режима от минерализации тигли охлаждают в эксикаторе. 150 до 500 0С; электроплитка бытовая; бумага Уголь в тигле измельчают стеклянной фильтровальная лабораторная; весы технические палочкой в порошок, заливают дистиллированной лабораторные; весы аналитические класса 2 с водой в количестве 25см3, после чего пределами измерений от 0 до 200 г; шкаф
Методы идентификации и количественного определения йода в пищевых продуктах, продовольственном сырье и биологически активных добавках к пище -одна из трудных процедур в аналитической химии. Сложность анализа йода связана с его поливалентностью и летучестью, возможностью вступать в окислительно-восстановительные реакции с компонентами анализируемого продукта, а также его низким в ряде случаев содержанием в исследуемом объекте.
Для определения йодидов (йодатов) применяют как достаточно чувствительные, простые и доступные методы (титриметрический, фотометрический, ионометрический, вольтамперометрический), так и менее доступные, высокоинформативные и чувствительные, но требующие хорошего инструментального оснащения или специальных реагентов методы. К последним могут быть отнесены методы изотопного разбавления, нейтронно-активационного анализа и масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (МС-ИСП).
Практически все методы анализа йода требуют предварительной подготовки проб, которая является одним из ответственных этапов анализа по определению содержания йода в продуктах питания и продовольственном сырье. В большинстве способов детектирования йода органическая составляющая пищевого продукта мешает проведению анализа. Для устранения этого влияния используется техника щелочного сухого сжигания («сухое» озоление) в муфельной печи при температуре от 400 до 500 °С либо обработка сильными кислотами в присутствии окислителей («мокрое» озоление). Наиболее часто применяемый способ подготовки проб сводится к обработке анализируемого образца раствором гидроокиси натрия или карбоната натрия, причем добиваются полного смачивания и набухания пробы.
Титриметрический метод
Титриметрический метод анализа - один из наиболее распространенных способов количественного определения йода в различных объектах окружающей среды. Этот метод рекомендован для определения йода в питьевой воде, хлебе и хлебобулочных изделиях. Международной ассоциацией официальных химиков аналитиков (АОАС) титриметрический метод рекомендован в качестве официального стандартного метода для определения свободного йода в стандартном растворе, йода в пищевых продукта, при оценке уровня йодирования соли, анализе йода в лекарственных средствах, содержащих йод, а также при оценке абсорбированного йода в маслах. Оценивая титриметрический метод определения йода в объектах окружающей среды, следует отметить его доступность и простоту, а также высокую чувствительность при определении всех форм йода - молекулярного, йодидов и йодатов. Вместе с этим следует иметь в виду, что объекты исследования, в частности пищевые продукты и продовольственное сырье, могут содержать вещества (органического и неорганического происхождения), способные как окислять, так и восстанавливать различные формы йода, существенным образом влияя на результат анализа. В качестве индикатора в йодометрии используют свежеприготовленный 1% раствор крахмала. При взаимодействии йода с крахмалом протекают 2 процесса - комплексообразование и адсорбция, в результате которых образуются соединения синего цвета. Крахмал следует добавлять в титруемый раствор, лишь когда основное количество йода уже оттитровано, иначе крахмал образует очень прочное соединение с избытком йода; при этом наблюдается перерасход тиосульфата натрия, что ведет к искажению (завышению) результатов анализа. Йодометрическое титрование необходимо осуществлять на холоде, так как при повышенных температурах наблюдается потеря йода вследствие его улетучивания из раствора. Кроме того, с повышением температуры снижается чувствительность индикаторной йодкрахмальной реакции. Титрование нельзя проводить в щелочном растворе, поскольку в щелочной среде йод образует гипойодид и некоторые другие продукты реакции. В связи с этим рекомендуется осуществлять титрование в кислой среде (рН 3-5). При титровании в сильнокислых растворах возникает опасность окисления йодида (I) кислородом воздуха.
При проведении титриметрического определения йода, помимо указанных выше особенностей анализа, необходимо учитывать, что используемый для титрования тиосульфат натрия при стоянии может превращаться в сульфит под действием кислоты (даже такой слабой, как угольная), что приводит к возрастанию титра тиосульфата. Кроме того, при стоянии раствора наблюдается снижение титра тиосульфата за счет окисления последнего кислородом воздуха до сульфатов. Процесс окисления катализируется ничтожными количествами солей меди. Для стабилизации раствора рекомендуется вводить небольшое количество карбоната натрия. Другой причиной снижения титра тиосульфата является его разложение рядом микроорганизмов, которые всегда находятся в воздухе. Растворы крахмала также разрушаются при хранении в течение нескольких дней под воздействием бактерий. С целью предотвращения действия микроорганизмов к раствору тиосульфата добавляют небольшое количество (до 0,5 мл) хлороформа и(или) карбоната натрия.
При проведении титриметрического анализа используют точно измеренные объемы растворов 2 реагирующих между собой веществ. В основе титриметрического метода анализа лежит реакция окисления-восстановления по схеме:
I2 +2е = 2I- (1)
Для увеличения растворимости I2 используют растворы йодида калия. При этом образуются йодидные комплексы I3-, что практически не сказывается на величине потенциала пары I2/2I- . В этой реакции свободный йод (или I3-) в растворе является окислителем, а йодид (I-) - восстановителем. Йод, выделяющийся в результате окисления йодид-иона, титруют обычно тиосульфатом натрия (в присутствии крахмала в качестве индикатора) в концентрации, определяемой по уравнению:
2S2032- +I2=S4062- +2I- (2)
Йодометрическое титрование лежит в основе количественного определения йодатов (IO3-) и йодидов (I-). Основой йодометрического определения йодатов
(IO3-)является реакция:
IO3-+ 5I- + 6H+=3I2 + 3H2O (3)
В исследуемый раствор, содержащий йодат (IO3-), добавляется избыточное количество йодида (I-) с целью проведения окислительно-восстановительной реакции в кислой среде с высвобождением свободного йода. Дальнейшая процедура количественного определения образовавшегося из йодата свободного йода проводится титриметрически в соответствии с уравнением 2.
Минздрав России
Москва 2002
Определение массовой доли йода в пищевых продуктах и сырье титриметрическим методом: Методические указания. - М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора Минздрава России, 2002.
1. Разработаны Центром Госсанэпиднадзора в Воронежской области (Чубирко М.И., Попова Т.А., Максина Н.Д.. Путятина Н.П.); Федеральным центром Госсанэпиднадзора Минздрава России (Брагина И.В., Галич А.А.).
2. Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г. Онищенко 14.02.02.
3. Введены впервые.
Г.Г. Онищенко
МУК 4.1.1106-02
Дата введения - с момента утверждения.
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Таблица 1
3.Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства, материалы.
3.1 . Средства измерений, вспомогательные устройства и материалы
|
Весы лабораторные равноплечие 2-го класса ВЛР-200-М |
|
|
Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г |
|
|
Набор гирь Г-2-210 2 класса точности |
|
|
Сушильный шкаф, обеспечивающий температуру нагрева (105±2 и 150±2) °С |
|
|
Электропечь сопротивления камерная лабораторная, обеспечивающая поддержание заданного температурного режима в диапазоне от 250 до 500 °С |
ТУ 16.531.507-74 |
|
Баня водяная |
|
|
Электроплитка бытовая |
|
|
Чашка фарфоровая |
|
|
Колбы КН-1-50 ТС |
|
|
Воронки лабораторные стеклянные, диаметром 75 мм |
|
|
Палочки стеклянные оплавленные |
|
|
Фарфоровый пестик |
|
|
Фильтры беззольные «синяя лента» |
ТУ 6-09-1678-86 |
|
Колбы мерные 1-100-2; 1-1000-2 |
|
|
Пипетки мерные 2-2-5; 2-2-10 |
|
|
Пипетки мерные 2-2-1 |
|
|
Микробюретка 2-2-2 |
|
|
Цилиндр 3-50 |
|
|
Мензурка 250 |
|
|
Шарики стеклянные |
|
|
3.2. Реактивы |
|
|
Вода дистиллированная |
|
|
Вода бидистиллированная |
|
|
Калий углекислый х.ч. |
|
|
Калий йодистый, х.ч. |
|
|
Спирт этиловый ректификованный |
|
|
Натрий серноватистокислый 5-водный или |
|
|
фиксанал |
ТУ 6-09-2540-87 |
|
Бром, х.ч. |
|
|
Кислота серная, х.ч. |
|
|
Крахмал растворимый |
|
|
ТУ 6-09-5303-86 |
|
|
Натрий углекислый, х.ч. |
|
|
Изобутанол |
ТУ 6-09-1708-77 |
3.3 . Приготовление растворов для анализа
При приготовлении растворов и проведении анализа на всех этапах используют бидистиллированную воду.
3 .3 .1 . Натрий серноватисто -кислый , раствор молярной концентрации С (Nа 2 S 2 О 3 5Н 2 О ) = 0 ,1 моль/дм 3 .
Способ 1 . Раствор готовят из фиксанала. Содержимое ампулы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см 3 и доводят до метки водой.
Способ 2 . Навеску массой 25,0 г 5-водного серноватисто-кислого натрия растворяют в 400 см 3 воды, прибавляют 10 см 3 изобутилового спирта или 0,2 г карбоната натрия, тщательно перемешивают, доводят водой объем до 1 дм 3 . Раствор годен к применению через 10 - 14 суток. Раствор хранят в склянке из темного стекла.
Коэффициент поправки определяют по ГОСТ 25794.2 (п. 2.11.3)
3 .3 .2 . Натрий серноватисто -кислый , раствор молярной концентрации С (Nа 2 S 2 О 3 5Н 2 О ) = 0 ,001 моль/дм 3 .
В мерную колбу вместимостью 100 см 3 помещают 1 см 3 раствора по п. 3.3.1 и доводят до метки бидистиллированной водой. Раствор применяют свежеприготовленным.
3 .3 .3 . Калий углекислый (поташ ).
Очистка поташа от йода проводится следующим образом.
В делительную воронку на 2 дм 3 помещают 1 кг поташа, добавляют 810 см 3 бидистиллированной воды и 100 см 3 этилового спирта, встряхивают 30 мин. Экстракцию спиртом проводят до тех пор, пока слой растворителя не станет бесцветным. Затем водную фракцию переносят в большую фарфоровую чашку и высушивают в сушильном шкафу при температуре 150 - 200 °С. Высушенную массу помещают в муфельную печь на 15 - 20 мин при температуре 400 - 450 °С, охлаждают и растирают фарфоровым пестиком. Полученный поташ хранят в склянке с притертой пробкой.
3 .3 .4 . Бромная вода .
Небольшое количество химически чистого жидкого брома несколько раз промывают бидистиллированной водой в делительной воронке под тягой и переносят в склянку с притертой пробкой, заполненную до половины бидистиллированной водой. На дне склянки должен оставаться нерастворенный жидкий бром. Верхний слой - раствор воды, насыщенной бромом. При работе с бромом необходимо соблюдать особую осторожность. Работать только под вытяжным шкафом.
3 .3 .5 . Раствор крахмала 0 ,5 % -ный , свежеприготовленный .
0,5 г крахмала размешивают с 10 см 3 холодной воды. Полученную смесь приливают тонкой струйкой при непрерывном помешивании в 90 см 3 кипящей воды и кипятят 2 мин. Раствор охлаждают.
3 .3 .6 . Раствор фенола 3 % -ный .
Растворяют 3 г свежеперегнанного фенола в 97 см 3 бидистиллированной воды.
3 .3 .7 . Калий йодистый перекристаллизованный .
Йодистый калий перекристаллизовывают из водного раствора. Выход соли увеличивается, если к охлажденному раствору с кристаллами йодистого калия добавить очищенный этиловый спирт. Выпавшую соль отфильтровывают из раствора, промывают небольшим количеством очищенного этилового спирта, просушивают между листами фильтровальной бумаги, а затем - на воздухе в затемненном месте. Хранят в склянке из темного стекла.
3 .3 .8 . Основной раствор йодида калия .
Кристаллический йодистый калий высушивают до постоянной массы в эксикаторе.
В мерную колбу на 100 см 3 помещают 130,8 мг йодида калия, доводят водой до метки и перемешивают (1 см 3 раствора содержит 1 мг йода).
3 .3 .9 . Рабочий раствор йодида калия .
Переносят 1 см 3 основного раствора йодида калия в мерную колбу вместимостью 100 см 3 , доводят водой до метки и перемешивают (1 см 3 раствора содержит 10 мкг йода).
3 .3 .10 . Бидистиллированная вода .
Получают двукратной перегонкой дистиллированной воды с перманганатом калия и несколькими каплями серной кислоты.
4. Принцип метода измерения
Измерение массовой доли йода выполняют титриметрическим методом.
Метод определения массовой доли йода основан на удалении органических веществ, экстракции йодида, окислении йодида в йодат и выделении свободного йода, который оттитровывают серноватистокислым натрием и по расходу которого рассчитывают содержание йода в навеске исследуемого продукта.
5. Требования безопасности
При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности (ТБ) при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76.
6. Требования к квалификации операторов
К выполнению измерений и обработке их результатов допускают специалиста, имеющего высшее или среднее специальное образование, прошедшего соответствующий инструктаж, освоившего метод в процессе тренировки и уложившегося в нормативы оперативного контроля при выполнении процедур контроля погрешности.
7. Условия выполнения измерений
При выполнении измерений необходимо соблюдать следующие условия:
· температура окружающего воздуха (20±10) °С;
· атмосферное давление (101±4) кПа (760±30) мм рт.ст;
· относительная влажность воздуха (65±15) %;
· напряжение питания сети (220±10) В;
· частота питающей сети (50±0,5) Гц.
В комнате, где ведется определение йода, не должно быть никаких йодсодержащих препаратов.
8. Подготовка к выполнению измерений
При подготовке выполнения измерений должны быть проведены следующие работы.
8.1 . Отбор проб
Отбор и подготовку проб к испытанию проводят в соответствии с нормативной документацией на продукт или пищевое сырье. Испытания йодированных хлебобулочных изделий необходимо начать в день доставки пробы. Подготовленные пробы переносят в сухую банку из темного стекла с крышкой.
8.2 . Проведение анализа
8 .2 .1 . Минерализация проб
Для каждой пробы выполняют 2 параллельных определения.
В фарфоровую чашку берут навеску продукта из подготовленной к испытаниям пробы. Значения массы навески указаны в табл. 2.
Таблица 2
В навеску продукта добавляют калий углекислый (по п. 3.3.3) в количестве 20 % от веса анализируемой пробы. Смесь смачивают водой, тщательно перемешивают стеклянной палочкой, подсушивают в сушильном шкафу при температуре 105 - 110 °С и подвергают осторожному озолению на электрической плите. После прекращения выделения дыма чашку помещают в электропечь, отрегулированную ранее на температуру около 250 °С. Минерализацию проб проводят в электропечи, постепенно (на 50° через каждые 30 мин) повышая температуру до 500 °С. Продолжают минерализацию при этой температуре до получения серой золы.
Для ускорения процесса минерализации чашку с золой вынимают из электропечи через 10 - 15 ч озоления, охлаждают до комнатной температуры, тщательно растирают фарфоровым пестиком и смачивают содержимое по каплям минимальным количеством воды. Выпаривают воду до влажных солей на электроплитке со слабым нагревом, с последующей выдержкой в сушильном шкафу при температуре 150 °С. Чашку с навеской снова помещают в электропечь. Указанный цикл повторяют несколько раз. Минерализацию считают законченной, когда зола станет белого или слегка окрашенного цвета без обугленных частиц, что указывает на полное удаление органических веществ.
В охлажденную чашку с золой приливают 30 см горячей воды, тщательно растирают пестиком, раствор отфильтровывают. Чашку и остаток на фильтре промывают 3 - 4 раза бидистиллированной водой по 10 - 15 см 3 . Фильтрат и промывные воды упаривают досуха в фарфоровой чашке. Чашку с остатком просушивают в сушильном шкафу при 105 - 110°С, постепенно повышая температуру до 150 °С. Зола должна быть белого цвета.
Одновременно проводят минерализацию добавляемых к навеске реактивов для контроля их чистоты.
8 .2 .2 . Экстракция йодида из золы
Сухую поташную массу, содержащую весь йод, смачивают небольшим количеством теплой воды и тщательно растирают в фарфоровой чашке пестиком до получения однородной вязкой массы.
В полученную массу вносят 10 см 3 96 %-ного этилового спирта, растирают 5 мин. Прозрачный спиртовой экстракт осторожно сливают в другую чашку. Экстракцию повторяют 6 раз. Общий объем всех спиртовых экстрактов - 60 см 3 . Чашку с экстрактами ставят на слабо кипящую водяную баню, нагреваемую на закрытой электрической плитке. Спирт должен медленно выпариваться досуха, при этом не следует допускать его кипения.
На дне чашки после этого остается едва заметный белый налет, содержащий весь йодид. Если в раствор спирта перешло много калия углекислого, что заметно по остатку, то следует еще раз проэкстрагировать этот остаток спиртом.
8 .2 .3 . Операция перевода йодида калия в йодат и выделения свободного йода
Тонкий налет солей в чашке смывают 10 см 3 воды, используя глазную стеклянную палочку, в коническую колбочку бесцветного стекла вместимостью 50 см 3 . Раствор подкисляют 3 каплями концентрированной серной кислоты, к подкисленному раствору добавляют 0,3 см 3 свежеприготовленной насыщенной бромной воды и стеклянные шарики. Колбочку устанавливают на хорошо нагретую электроплитку или песчаную баню. Раствор, который должен быстро закипеть, оставляют кипеть 1 мин. Под действием брома йодид калия окисляется в йодат.
Избыток брома при нагревании колбы испаряется, жидкость обесцвечивается. Колбу снимают, стенки ее осторожно обмывают содержимым и охлаждают в проточной холодной воде. Для удаления следов брома к раствору прибавляют 10 капель 3 %-ного раствора фенола. Затем вносят несколько кристалликов йодистого калия, при этом в кислой среде йодат и йодид калия реагируют с выделением свободного йода.
8 .2 .4 . Выполнение измерений
Выделившийся йод оттитровывают из микробюретки 0,001 моль/дм 3 раствором натрия серноватисто-кислого в присутствии 3 капель свежеприготовленного 0,5 %-ного раствора крахмала.
При выполнении измерений массовой доли йода в йодированных продуктах, когда исследуемый раствор приобретает ярко-желтую окраску, выделившийся йод титруют 0,001 моль/дм 3 раствором натрия серноватисто-кислого в начале без крахмала до светло-желтого цвета, затем добавляют 3 капли 0,5 %-ного раствора крахмала и продолжают титровать до обесцвечивания раствора.
Холостую пробу, полученную вместе с минерализатами проб, проводят через все стадии анализа.
9. Обработка результатов
Массовую долю йода в пробе вычисляют по формуле:
мкг/кг,
где
X - содержание йода, мкг/кг;
v 1 - объем 0,001 моль/дм 3 раствора серноватисто-кислого натрия, израсходованного на титрование йода в исследуемой пробе, см 3 ;
v 0 - объем 0,001 моль/дм 3 раствора серноватисто-кислого натрия, израсходованного на титрование йода в холостом опыте, см 3 ;
21,15 - масса йода, соответствующая 1 см 3 раствора серноватисто-кислого натрия концентрации С (Nа 2 S 2 О 3 5Н 2 О) = 0,001 моль/дм 3 , мкг;
т - навеска анализируемого образца, г;
1000 - коэффициент пересчета результатов на 1 кг продукта;
К - поправка к титру 0,001 моль/дм 3 раствора натрия серноватисто-кислого.
10. Оформление результатов измерений
Вычисление производят до первого десятичного знака. Окончательный результат округляют до целого числа.
За окончательный результат испытаний принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать значения норматива оперативного контроля сходимости (табл. 3):
(x 1 - x 2) ? d , где
Результат количественного анализа представляют в виде:
Мкг/кг, где
D - абсолютная погрешность измерений массовой доли йода мкг/кг при доверительной вероятности Р = 0,95
Значение относительной погрешности измерения массовой доли йода, приведенное в табл. 1.
Результат измерений должен оканчиваться тем же десятичным разрядом, что и погрешность измерений.
11. Контроль точности результатов измерений
Для правильности выполнения анализа проводят контрольный опыт с рабочим раствором йодида калия.
Для этого в коническую колбу вместо 10 см 3 воды вносят 1 см 3 рабочего раствора йодида калия и 9 см 3 бидистиллированной воды. Добавляя указанные выше реактивы (п. 8.2.3), проводят выполнение измерений по 8.2.4.
Абсолютное количество йода в контрольной пробе (в 1см 3 рабочего раствора йодида калия) вычисляют по формуле
X ? = v 21,15 К , где
X ? - количество йода (мкг), в контрольной пробе;
v - объем 0,001 моль/дм 3 раствора серноватисто-кислого натрия, израсходованного на титрование йода в контрольной пробе, см 3
11.1 . Оперативный контроль сходимости
Оперативный контроль сходимости проводят для каждой анализируемой пробы в соответствии с алгоритмом, приведенным в п. 10.
Норматив оперативного контроля сходимости приведен в табл. 3.
11.2 . Оперативный контроль воспроизводимости
Периодичность контроля воспроизводимости измерений зависит от количества рабочих измерений за контролируемый период и определяется планами контроля.
Образцами для контроля являются рабочие пробы пищевых продуктов и продовольственного сырья. Отбирают 2 пробы, которые анализируют в точном соответствии с прописью методики, максимально варьируя условия проведения анализа, т.е. получают 2 результата анализа, используя разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов. В работе желательно участие двух аналитиков.
Результаты контроля признаются удовлетворительными, если
|Х 1 - Х 2 | ? D , где
Х 1 - результат анализа рабочей пробы, мкг/кг;
Х 2 - результат анализа этой же пробы, полученный другим аналитиком с использованием другого набора посуды и других партий реактивов, мкг/кг;
D отн - норматив оперативного контроля воспроизводимости приведен в табл. 3.
Таблица 3
Значения нормативов контроля
Значения нормативов оперативного контроля воспроизводимости и сходимости при доверительной вероятности Р = 0,95
При превышении норматива оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.
11.3 . Оперативный контроль погрешности
Периодичность контроля погрешности измерений зависит от количества рабочих измерений за контролируемый период и определяется планами контроля.
Образцами для контроля являются рабочие пробы пищевых продуктов и продовольственного сырья. Отбирают пробу и разделяют ее на две части. Одну из них оставляют без изменений, а к другой добавляют такой объем раствора йодистого калия, чтобы его массовая доля в образце увеличилась по сравнению с исходным значением на 50 - 150 %.
Обе пробы анализируют в точном соответствии с прописью методики и получают результат анализа исходной пробы (X , мкг/кг) и пробы с добавкой (X? ). Определение производят по возможности в одинаковых условиях, т.е. анализ выполняет один аналитик с использованием одного набора мерной посуды, одной партии реактивов и т.д.
Решение об удовлетворительной погрешности принимают при выполнении условия при (Р = 0,95)
|X? - Х - С доб | ? K , где
X - результат анализа рабочей пробы, мкг/кг;
X ? - результат анализа рабочей пробы с добавкой, мкг/кг;
С доб - величина добавки определяемого компонента, мкг/кг;
К - норматив оперативного контроля.
Норматив оперативного контроля погрешности измерений К для внешнего контроля (Р = 0,95) вычисляют по формуле:
И , - абсолютные погрешности измерений для исходной пробы и пробы с добавкой соответственно, мкг/кг.
Их вычисляют по формулам:
Где
И - характеристики погрешности, % (табл. 1).
При внутрилабораторном контроле (Р = 0,90)
Если значение массовой доли йода в исходной пробе меньше нижней границы диапазона измерений, то добавка должна составлять величину в 2 - 5 раз превышающую концентрацию, соответствующую нижней границе диапазона измерений йода. В этом случае норматив оперативного контроля погрешности методики (Р = 90) вычисляют по формуле:
К = 0,84 D, где
D - абсолютная погрешность в пробе с добавкой.
При превышении норматива оперативного контроля погрешности эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.
Главная > РефератМуниципальное общеобразовательное учреждение
«Средняя общеобразовательная школа №13»
Секция «Естественные науки»
Название работы:
Оценка уровня потребления йода
с йодированной солью
Ученица 11«А» класса
МОУ «СОШ№13»
Научный руководитель -
Бондаренко О.И
Преподаватель химии
МОУ «СОШ№13»
Новочебоксарск – 2010 г.
Введение ………………………………………………………………..……………… 3
- Роль йода в организме человека ……………………………………………….5 Методика и материалы лабораторных исследований…………………….......7
- Результаты исследований ………………………………………………………9
Введение
Важнейшее значение для развития человечества имеет профилактика неблагоприятных последствий недостатка трех незаменимых микрокомпонентов пищи: йода, витамина А и железа. Решение этой проблемы может стать самым существенным до-стижением мирового здравоохранения в наше время, превосхо-дящим по важности даже искоренение оспы на земном шаре в 1970-х годах. Из указанных трех микрокомпонентов пищи йод-ная недостаточность требует наиболее срочных мер устранения, поскольку известно, что она является основной причиной не только образования эндемического зоба, но и умственной отста-лости. Эффективность использования йодированной соли давно доказана. Соль - самый обычный пищевой продукт, потребляе-мый подавляющим большинством населения Земли. Однако технология приготовления и хранения йодированной соли требует строгого контроля, поскольку все формы йода ха-рактеризуются повышенной летучестью: йодистый калий (КI) - наиболее, а йодат калия (КIO 3)- наименее. В связи с этим даже при соблюдении технологии йодирования соль нужного состава может так и не дойти до потребителя в случае слабого контроля качества в процессе ее производства или потери йода в готовом продукте. Население большей части территории России, в частности население Чувашской Республики испытывает недостаток йода. В связи с этим с начала 1950-х годов в стране началось расширенное производство йодированной поваренной соли, которую завозили в регионы, определенные Министерст-вом здравоохранения в качестве эндемичных по зобу. Несмотря на успехи проводимых мероприятий, с конца 1960-х годов госу-дарственная программа контроля эффективности (мониторинга) мероприятий по профилактике эндемического зоба начала по-степенно сворачиваться, а с распадом СССР в 1991 году переста-ла существовать. Йоддефицитные заболевания стали актуальны для многих республик в том числе для Чувашской Республики. Остро эта проблема стоит и в ряде стран Центральной Азии (Таджикистане, Узбекистане). Некоторые страны (Грузия, Молдова) не произво-дят поваренную соль и полностью зависят от импорта. Другие страны (Украина, Беларусь) являются традиционными крупны-ми экспортерами соли. Россия как импортирует соль, так и яв-ляется ее экспортером. Взаимозависимость разных стран в отно-шении решения вопроса йоддефицитных заболеваний требует проведения, в частности, эффективной системы мониторинга программ профилактики йодного дефицита путем обогащения поваренной соли йодом. Как мы видим, данная проблема и в XXI веке является актуальной . Цель работы : исследовать поваренную соль, реализуемую в торговых точках города Новочебоксарска, на содержание в ней йода. Гипотеза: считаю, что потребление только йодированной соли не обеспечивает суточную потребность организма человека в йоде. Задачи настоящего исследования :
- Провести качественную и количественную оценку содержания йода в пова-ренной соли, реализуемой в торговых точках города Новочебоксарска. Сравнить полученные результаты со справочными данными.
1 . Роль йода в организме человека
Йод – элемент в составе минеральных солей, ионов, комплексных соединений и органических веществ входит в состав живой материи и являются незаменимым нутриентом, который должен ежедневно по-требляться с пищей. В соответствии с рекомендацией диетологической комиссии Национальной академии США ежедневное поступление хи-мических элементов с пищей должно находиться на определенном уров-не. Так ежедневное поступление йода в организм взрослого человека должно составлять 0, 15 мг, а ребёнка – 0,07 мг. Такое же количество этого элемента должно ежесуточно вы-водиться из организма, поскольку содержание йода в нем должно находиться в от-носительном постоянстве. Учитывая содержание йода в организме че-ловека и пищевых продуктах, йод относят к микроэлементам. Массовая доля микроэлементов в организме составляет 10 -3 -10 -5 %. Микроэлементы входят в состав тканей организма в концентрациях, выражаемых десятыми, сотыми и тысячными долями миллиграмма и являются необходимыми для его нормальной жизнедея-тельности. Йод относится к группе микроэлементов абсолютно или жизненно необходимых , так как при его отсутствии или недостатке нарушается нормальная жизнедеятельность орга-низма. Характерным признаком необходимого элемента является колоколообразный вид кривой зависимости ответной реакции организма от дозы элемента (рис.1). Рис. 1 Зависимость ответной реакции организма (R) от дозы элемента (n). Данная зависимость наглядно показывает, что при малом поступлении элемента йода организму наносится су-щественный ущерб. Он функционирует на грани выживания. В основ-ном это объясняется снижением активности ферментов, в состав кото-рых входит данный элемент. При повышении дозы йода ответная реакция возрастает и достигает нормы (на кривой представлено в виде плато). При дальнейшем увеличении дозы проявляется токсическое дей-ствие избытка элемента йода, в результате чего не исключается и ле-тальный исход. Действие йода в организме человека может быть и опосредованным - через влияние на интенсивность или характер обмена веществ. Так, например, микроэлемент йод влияет на рост, и его недостаточное поступление в организм с пищей тормозит нормальное физическое развитие ребенка. Недостаток или избыток йода в питании вызывает нарушение обмена белков, жиров, углеводов, витаминов, что приводит к развитию ряда заболеваний табл. 2. (Приложение 2). Йод является необходимым элементом, участвующим в образо-вании гормона тироксина. При дефиците йода в пище и воде развивается зоб-ная болезнь - заболевание щитовидной железы. Недостаток йода приводит к возникновению характерных симптомов: слабости, пожелтению кожи, головная боль, подавленное настроение, слабеет память и интеллект, появляется ощущение холода или сухости. Со временем появляется аритмия, повышается артериальное давление, падает уровень гемоглобина в крови. Недостаток йода особенно сильно отражается на здоровье детей – они отстают в физическом и умственном развитии. Лечение йодом или тиреоидными гормонами устраняет эти симптомы. Избыток же гормонов щитовидной железы приводит к истощению, нервозности, тремору, потере веса и повышенной потливости. Для лечения данных состояний используются радиоактивные изотопы йода, легко усваивающиеся клетками щитовидной железы. Содержание йода в наземных растительных и животных продуктах сильно зависит от его количества в почве. В районах, где йода в почве мало, содержание его в пищевых продуктах может быть в 10-100 раз мень-ше среднего. Поэтому в этих районах для предупреждения зобной болез-ни добавляют в поваренную соль небольшое количество иодида калия (25 мг на 1 кг соли). Срок хранения такой йодированной соли - не более 6 месяцев, так как при хранении соли йод постепенно улетучивается. Таким образом, элемент йод очень важен для ус-транения и профилактики многих заболеваний.
2 . Методика и материалы лабораторных исследований
2.1. Качественное определение йода в поваренной соли
Метод «пятна» для йодида Данный метод основан на следующих превращениях: 2NaNO 2 + Н 2 S0 4 → 2НNО 2 + Na 2 SO 4 2HNO 2 + 2I - → I 2 + 2NO + Н 2 О I 2 + крахмал → синяя окраска 50 мл 0,5%-ного раствора крахмала (0,5 г растворимого или рисового крахмала кипятят в 100 мл деионизированной воды) смешивают с 10 каплями (0,5 мл) 1%-ного раствора нитрита на-трия (0,25 г в 25 мл воды) и 10 каплями (0,5 мл) 20%-ного рас-твора серной кислоты (2 мл Н 2 SО 4 + 8 мл воды). Полученный раствор пригоден для анализа в течение 2-3 дней. Небольшое количество поваренной соли помещают в блюдце и увлажняют 2 каплями полученного раствора. Соль, содержащая йодид, сразу же становится синей, причем окраска сохраняется в течение нескольких минут. Метод «пятна» для йодата IO 3 - + 5I - + 6Н + → 3I 2 + ЗН 2 О I 2 + крахмал → синяя окраска 25 мл раствора крахмала (см. выше) смешивают с 25 мл 12%-нсто раствора йодида калия (3 г в 25 мл воды) и 12 каплями (0,6 мл) раствора 5 н. соляной кислоты (10 мл концентрирован-ной НСl + 15 мл деионизированной воды). Полученный раствор пригоден для анализа в течение 2-3 дней. Небольшое количест-во поваренной соли помещают в блюдце и увлажняют двумя каплями полученного раствора. Соль, содержащая йодат, мгно-венно становится серой/синей (окраска сохраняется в течение нескольких минут).
2.2.Количественное определение содержания йода в виде йодата
IO 3 - + 5I - + 6H + → 3I 2 + ЗН 2 О (из соли) (из КI) (из Н 2 SО 4) 2Na 2 S 2 O 3 + I 2 → 2NaI + Na 2 S 4 O 6 тиосульфат натрия йод йодид натрия тетратионат натрия Растворяют 10 г пробы соли в 30 мл воды и доводят объем до 50 мл. Добавляют 1 мл 2 н. серной кислоты (6 мл концентриро-ванной серной кислоты разбавляют в мерной колбе водой до 100 мл) и 5 мл 10%-ного раствора КI (100 г КI растворяют в 1 л воды; раствор устойчив 6 месяцев) - при наличии йода развива-ется желтое окрашивание. Плотно закрывают колбу и оставляют на 10 мин в темном месте. При этом происходит освобождение йода из йодата, вызванное добавлением серной кислоты, а до-бавление избыточного количества КI способствует более полно-му растворению свободного йода, который в обычных условиях нерастворим в воде. Затем проводят титрование свободного йода тиосульфатом: количество тиосульфата пропорционально количеству освободив-шегося из соли йода, когда индикатором реакции служит крахмал, образующий с йодом синее окрашивание. К реакционной массе добавляют 0,005 М раствор Nа 2 S 2 О 3 (1,24 г Nа 2 S 2 О 3 5Н 2 О в 1 л воды) до получения светло-желтого окрашивания. Затем добавля-ют 2 мл раствора крахмала (образуется темно-пурпурное окраши-вание) и продолжают титровать до обесцвечивания. Количество йода в мкг/кг определяют по табл. 1. (Приложение 1). 1. До начала титрования реакционную смесь надо хранить в темном месте из-за возможности протекания побочного процесса окисления ионов I - до I 2 под действием света. 2. При использовании не вполне остывшего раствора крахмала точ-ность определения понижается. 3. Если индикаторный раствор добавлен слишком рано, то происхо-дит образование прочного, очень медленно реагирующего комплекса йода с крахмалом, что приводит к завышению результатов. 4. Реакцию следует проводить при комнатной температуре (не выше 30 °С) из-за высокой летучести йода и потери чувствительности индика-тора. При проведении экспериментальной части необходимо учесть: во всех методиках определения йода использу-ют дистиллированную (деионизованную) воду.
Результаты исследований
- Образец1. Соль экстра (поваренная пищевая выварочная), изготовитель: ООО «МОНАРХ», Россия, Санкт-Петербург, дата изготовления и упаковывания: 17. 08. 09г. (тара герметичная). Образец 2. Соль экстра (поваренная пищевая выварочная), изготовитель: ООО «Яком», Россия, г. Брянск, дата изготовления и упаковывания: 03. 07. 09г. (тара герметичная). Образец 3. Соль йодированная, изготовитель: ОАО «Мозырьсоль», Беларусь, дата изготовления и упаковывания: август 2009г. (упаковка бумажная, негерметичная). Образец 4. Соль йодированная, изготовитель: ООО Торговый Дом «Соль»», г.Москва, дата изготовления и упаковывания: июнь 2009г. (упаковка бумажная, негерметичная).
Математическая обработка полученных данных
- Далее рассчитывается М – среднее арифметическое полученных значений по каждому образцу.
SD = ∑∆ ⁄ n,
Где ∆ - абсолютные значения отклонений индивидуальных значений от среднего (± 0, 015 мг/г заявленного производителем); n – число исследований образца. Образец1. Соль экстра (поваренная пищевая выварочная), изготовитель: ООО «МОНАРХ», Россия, Санкт-Петербург, дата изготовления и упаковывания: 17. 08. 09г. (Приложение 3)
(М± SD ) = 0,039 ± 0, 008
Образец 2. Соль экстра (поваренная пищевая выварочная), изготовитель: ООО «Яком», Россия, г. Брянск, дата изготовления и упаковывания: 03. 07. 09г. (тара герметичная). (Приложение 4)(М± SD ) = 0,033 ± 0,009
Образец 3. Соль йодированная, изготовитель: ОАО «Мозырьсоль», Беларусь, дата изготовления и упаковывания: август 2009г. (упаковка бумажная, негерметичная). (Приложение 5)(М± SD ) = 0,024 ± 0,020
Образец 4. Соль йодированная, изготовитель: ООО Торговый Дом «Соль»», г.Москва, дата изготовления и упаковывания: июнь 2009г. (упаковка бумажная, негерметичная). (Приложение 6)(М± SD ) = 0,014 ± 0,026
Все образцы йодированной соли, приобретённые в торговых точках г. Новочебоксарска на начало эксперимента содержали заявленное производителем количество йода в соли (0,04 ± 0,015 мг/г) по ГОСТ Р 51574-2000. Но за пять месяцев эксперимента потери йода составили более 55% в образцах № 1 и № 2 (упаковка герметичная); более 78% - в образцах № 3 и № 4 (упаковка бумажная негерметичная). Исследования показали, что потребление только йодированной соли в количестве 5-6 г. в день, как заявляют производители йодированной соли, не смогут удовлетворить суточную потребность организма в йоде.
4. Заключение (выводы)
Известно, что потребность в йоде взрослого человека колеблется в пределах 0,10-0,15 мг в день. Содер-жание же йода в пищевых продуктах обычно невелико (0,04 мг %). Наибо-лее богаты йодом продукты моря: в морской рыбе его содержится около 0,05 мг/100 г, в печени трески до 0,08, в морской капусте в зависи-мости от вида и сроков сбора - от 0,05 мг до 0,70мг/100 г продукта. В районах, сюда с полной уверенностью можно отнести и Чувашскую Республику, где йода в почве мало, содержание его в пищевых продуктах в 10-100 раз мень-ше среднего. Поэтому для предупреждения зобной болез-ни и многих других добавляют в поваренную соль небольшое количество иодида (йодата) калия (25 мг на 1 кг соли). Срок хранения такой соли, как, заявляют производители, составляет 12 месяцев. Исследования в этом направлении показали, что срок хранения такой йодированной соли не должен превышать 5 месяцев в герметично упакованной таре и 2-3 месяца в бумажной упаковке, так как при хранении соли йод постепенно улетучивается. Реализовывать йодированную соль в бумажных пакетах вообще не целесообразно, так как потребителю попадает соль, которая уже не может удовлетворить суточную потребность организма человека в йоде. При длительном хранении значительная часть йода (от 50 до 80%) улетучивается, это подтверждают и мои исследования.
- Исследован ассортимент поваренной соли, приобретённый в торговых точках города Новочебоксарска на содержание йода, составлены таблицы полученных данных. Заявленное производителем количество йода (0,04±0,015 мг/г) обнаружено во всех исследуемых образцах.
5. Список литературы
1. Голубкина Н.А. Лабораторный практикум по экологии. М.: ФОРУМ – ИНФРА, 2004г. 2. Голубев И. М. Геохимическая экология и применение ее региональных данных в преподавании химии и биологии. М.: Прометей, 1992г. 3. Голубкина Н. А. и др. Титрометрический, фотометриче-ский, флуорометрический методы. Руководство по методам анализа каче-ства и безопасности пищевых продуктов. Под ред. И. М. Скурихина. М.: Брандес; Медицина, 1998г. 4. Овчаров К. Роль витаминов в жизни растений. М.: Изд. АН СССР, 1958г. 5. Попов А. Н., Шимко В. Т. Польза, прочность, красота. М.: Педагогика, 1979г. 6. Пятницкая И. Н. Дары природы, обращенные во зло. Медицина и жизнь. 2001г. № 1. С. 53-59. 7. Салливан К. М., Хаустон Р., ГорстейнД., ЧервинскасД. (ред.). Мониторинг программ всеобщего йодирования соли. ВОЗ. М., 1997г. 8. Соколов А. А., Соколов Я. А. Математические закономер-ности электрических колебаний мозга // Солнце, электричество, жизнь / Московское общество испытателей природы. М., 1976г. С. 94-99. 9. Черников В. А., Чекерес А. И. Агроэкология. М.: Колос, 2000г. 10. Доклад Международной комиссии по окружающей среде и развитию. М.: Прогресс, 1989г. С. 372. 11. Нормы физиологической потребности в пищевых вещест-вах и энергии. М., 1996г. 12. / 13. / 14. / 15. /iod.html
Приложение 1
Таблица перевода показаний шкалы бюретки в концентрацию йода в пробе (мг/г)Таблица 1.
| Показания шкалы | мг/г | Показания шкалы | мг/г | Показания шкалы | мг/г |
| 0,0 | 0,00 | 3,4 | 0,0349 | 6,7 | 0,0698 |
| 0,1 | 0,001 | 3,5 | 0,0360 | 6,8 | 0,0709 |
| 0,2 | 0,0021 | 3,6 | 0,0370 | 6,9 | 0,0719 |
| 0,3 | 0,0032 | 3,7 | 0,0381 | 7,0 | 0,0730 |
| 0,4 | 0,0042 | 3,8 | 0,0391 | 7,1 | 0,0741 |
| 0,5 | 0,0053 | 3,9 | 0,0402 | 7,2 | 0,0751 |
| 0,6 | 0,0063 | 4,0 | 0,0413 | 7,3 | 0,0762 |
| 0,7 | 0,0074 | 4,1 | 0,0423 | 7,4 | 0,0772 |
| 0,8 | 0,0085 | 4,2 | 0,0434 | 7,5 | 0,0783 |
| 0,9 | 0,0095 | 4,3 | 0,0444 | 7,6 | 0,0794 |
| 1,0 | 0,0106 | 4,4 | 0,0455 | 7,7 | 0,0804 |
| 1,1 | 0,0116 | 4,5 | 0,0466 | 7,8 | 0,0815 |
| 1,2 | 0,0127 | 4,6 | 0,0476 | 7,9 | 0,0825 |
| 1,3 | 0,0138 | 4,7 | 0,0487 | 8,0 | 0,0836 |
| 1,4 | 0,0148 | 4,8 | 0,0497 | 8,1 | 0,0846 |
| 1,5 | 0,0159 | 4,9 | 0,0508 | 8,2 | 0,0857 |
| 1,6 | 0,0169 | 5,0 | 0,0519 | 8,3 | 0,0868 |
| 1,7 | 0,0180 | 5,1 | 0,0529 | 8,4 | 0,0878 |
| 1,8 | 0,0190 | 5,2 | 0,0540 | 8,5 | 0,0889 |
| 1,9 | 0,0201 | 5,3 | 0,0550 | 8,6 | 0,0899 |
| 2,0 | 0,0212 | 5,4 | 0,0561 | 8,7 | 0,0910 |
| 2,1 | 0,0222 | 5,5 | 0,0571 | 8,8 | 0,0920 |
| 2,2 | 0,0233 | 5,6 | 0,0582 | 8,9 | 0,0930 |
| 2,3 | 0,0243 | 5,7 | 0,0592 | 9,0 | 0,0942 |
| 2,4 | 0,0254 | 5,8 | 0,0603 | 9,1 | 0,0952 |
| 2,5 | 0,0265 | 5,9 | 0,0614 | 9,2 | 0,0963 |
| 2,7 | 0,0275 | 6,0 | 0,0624 | 9,3 | 0,0973 |
| 2,8 | 0,0286 | 6,1 | 0,0635 | 9,4 | 0,0984 |
| 2,9 | 0,0296 | 6,2 | 0,0645 | 9,5 | 0,0995 |
| 3,0 | 0,0307 | 6,3 | 0,0656 | 9,6 | 0,1005 |
| 3,1 | 0,0317 | 6,4 | 0,0667 | 9,7 | 0,1016 |
| 3,2 | 0,0328 | 6,5 | 0,0677 | 9,8 | 0,1026 |
| 3,3 | 0,0339 | 6,6 | 0,0688 | 9,9 | 0,1037 |
Приложение 2